气相色谱法检测蔬菜中百菌清·联苯菊酯·氟氯氰菊酯残留量

[目的]建立检测蔬菜中百菌清、联苯菊酯以及氟氯氰菊酯残留量的毛细管气相色谱法。[方法]蔬菜经乙腈匀浆提取后,经弗罗里矽柱净化、全自动浓缩仪浓缩后,采用HP-1毛细管色谱柱分离,GC-μECD分析。[结果]方法的平均回收率为81.5%~110.1%,变异系数为2.3%~6.1%,检出限为0.000 14~0.002 60 mg/kg,符合残留分析要求。[结论]建立的毛细管气相色谱法简便、快速、灵敏、准确,完全符合蔬菜中百菌清和拟除虫菊酯类农药的检测要求。     

糙米中丁硫克百威及其代谢物的残留测定

[目的]监测与评价糙米中丁硫克百威及其代谢物克百威、3-羟基克百威的残留量。[方法]建立凝胶渗透色谱（GPC）净化、气相色谱-质谱（GC-MS）同时测定糙米中丁硫克百威及其代谢物克百威、3-羟基克百威残留的方法。样品中的待测农药组分采用环己烷-乙酸乙酯（1∶1,V/V）提取,GPC和中性氧化铝（A l2O3）小柱净化,GC-MS测定。[结果]丁硫克百威和克百威的最低检测量均为2.0×10-11g,3-羟基克百威为1.0×10-10g;最低检出质量分数均为0.1 mg/kg,各组分的添加回收率为77.8%～94.6%,变异系数为3.86%～6.58%。[结论]凝胶渗透色谱净化-气相色谱质谱法测定丁硫克百威及其代谢物在糙米中的残留方法灵敏度、准确度、精密度均符合农药残留分析的要求,可用于检测糙米中丁硫克百威及其代谢物的残留量。     

50％乙草胺水乳剂在油菜田的残留动态研究

采用气相色谱法测定了乙草胺在油菜植株、籽、籽壳及土壤中的消解动态和最终残留。油菜植株、籽、籽壳样品用二氯甲烷提取,土壤用甲醇提取,经弗罗里硅土净化,GC．ECD检测,外标法定量。结果表明：乙草胺的添加量在0．005～1．0mg／kg水平下,乙草胺在土壤、油菜植株、籽、籽壳中的平均回收率分别为85-3％～96．5％、86．9％～90．3％、83．3％～89．7％、87．9％～90．4％,相对标准偏差分别为3．9％～5．0％、3．9％一9．5％、6．6％～14．3％、6．4％～11．1％,乙草胺的最小检出量（LOD）为5×10-7g,油菜植株、籽及籽壳中的最低检测浓度（LOQ）为O．01mg／kg,土壤中的LOQ为0．005mg／kg。乙草胺在福建莆田和湖南长沙土壤中的半衰期分别为3．5、5．2天,在油菜植株中的半衰期分别为1．7、2.3天,油菜收获时（距施药60天）,油菜田土壤、植株和油菜籽及壳中均未检测出乙草胺残留。     

苄嘧磺隆·苯噻酰草胺0.42％颗粒剂在稻田中的残留及消解动态

为明确苄嘧磺隆和苯噻酰草胺在稻田系统中的使用安全性,于2010、2011年在杭州、长沙和南宁进行田间试验,研究苄嘧磺隆·苯噻酰草胺0.42％颗粒剂在水稻中的消解动态和最终残留.结果表明,在稻田土壤、水、糙米、谷壳和水稻植株中添加的苄嘧磺隆和苯噻酰草胺的平均回收率为70.78％～ 116.06％,相对标准偏差(RSD)为0.91％～10.24％;苄嘧磺隆和苯噻酰草胺的检出限(LOD)均为0.02 mg/L,最小检出量均为4.0×10-9 g.在水稻移栽后5～7 d,采用直接撒施法在高剂量(270 kg/hm2,其中苄嘧磺隆有效成分为64.8 g/hm2,苯噻酰草胺有效成分为1 069.2 g/hm2)下施药1次的消解动态试验结果表明:苄嘧磺隆和苯噻酰草胺在稻田水、稻田土壤和水稻植株中的消解动态曲线均符合一级动力学方程,苄嘧磺隆在稻田水、稻田土壤和水稻植株中的平均消解半衰期分别为5.35,3.05和3.71 d,苯噻酰草胺在稻田水、稻田土壤和水稻植株中的平均消解半衰期分别为3.61,3.29和3.88 d.分别按低剂量(180 kg/hm2,其中苄嘧磺隆有效成分为43.2 g/hm2,苯噻酰草胺有效成分为712.8 g/hm2)和高剂量(270 kg/hm2)施药1次,在正常收获期采集的稻田土壤、稻杆、谷壳和糙米中均未检测出苄嘧磺隆和苯噻酰草胺.     

吡喹酮及其主要代谢产物在草鱼体内代谢动力学研究

[目的]研究吡喹酮及其主要代谢产物在草鱼体内的代谢动力学规律。[方法]运用高效液相色谱法(HPLC),研究淡水草鱼在单次口灌给药10 mg/kg剂量条件下,鱼体各组织中吡喹酮(PZQ)及吡喹酮一羟基代谢物(M1)的药动学差异。[结果]草鱼血浆、肠道、肝脏和肾脏内PZQ在各个时间点的药物浓度存在极显著差异(P0.01);PZQ在血浆、肠道、肝脏和肾脏的达峰时间分别为1.0、0.5、1.0和1.0 h,而药物峰浓度为0.41、0.45、0.72和0.44 mg/L,M1在血浆、肠道、肝脏和肾脏的达峰时间分别为48.0、0.5、6.0和48.0 h,而药物峰浓度为0.72、0.45、0.42和0.42 mg/g。这表明PZQ在草鱼体内吸收分布快,M1的达峰时间滞后于PZQ。二者达峰浓度相似表明M1是PZQ在草鱼体内主要代谢物。PZQ在血浆、肠道、肝脏和肾脏的消除半衰期(t_(1/2))分别为16.41、4.77、37.16和8.74 h,M1在血浆、肠道、肝脏和肾脏的消除半衰期(t_(1/2))分别为124、71、246和162 h,其消除半衰期明显比PZQ长,说明在鱼体中M1的残留时间比PZQ更长。[结论]在实际生产中,应注意对M1的检测。     

敌百虫在乌鳢体内和水环境中的代谢动力学及残留研究

[目的]明确敌百虫在水产养殖中的安全性。[方法]全池泼洒0.5 mg/L敌百虫,采用气相色谱法测定敌百虫在乌鳢体内的代谢动力学和残留消除规律。[结果]乌鳢组织和水样中敌百虫的最低检测限为0.02μg/m L。随着时间的延长,敌百虫在乌鳢血液中的浓度逐渐升高,120 h达最高,为0.072 mg/kg,至360 h时未检出。肌肉中12 h内未检出,24 h浓度为0.023 mg/kg,120 h检出最大浓度0.051 mg/kg,至288 h未检出。肝脏8 h未检出,12 h检出浓度为0.026 mg/kg。使用敌百虫后,乌鳢体内的药物残留量均低于我国的兽药最高残留限量要求,但在养殖水体中的残留时间较长,降解半衰期为35.19 h。[结论]为确保敌百虫使用后对水生态环境及食品安全,建议敌百虫使用后的休药期为150℃·d。     

川芎浸膏萃取溶剂研究及其有机溶剂残留量的测定

本论文基于某已上市复方川芎制剂制备工艺,通过对其制备过程中的萃取溶剂替代研究以及有机溶剂残留测定方法研究,建立了以乙酸乙酯替代原生产工艺中三氯甲烷的川芎浸膏制备方法,同时建立了气相色谱法测定浸膏中有机溶剂的残留。结果表明,以乙酸乙酯作为川芎浸膏的萃取溶剂,与原浸膏HPLC法检测结果一致,并更安全绿色环保。应用所建立的GC法测定浸膏中乙酸乙酯残留,加样回收率98.44%,该方法稳定可靠,可用于测定浸膏中的乙酸乙酯残留。     

植物饼渣液体有机肥生产关键技术研究进展

以植物饼渣为主要原料,运用生物技术和物理化学方法相应设计了生产液体有机肥完整的工艺流程。文章主要介绍了目标营养元素的确定、水解条件的优化、蛋白酶产生菌种的培育以及大量营养元素强化等技术,针对各种控制方法,阐述了其原理、应用条件及研究进展情况,提出了低成本规模化制作植物液体有机肥的新思路,为有机肥料的资源化利用提供了参考。     

高效氯氰菊酯在苹果和土壤中的消解动态及残留安全性评价

[目的]研究高效氯氰菊酯在苹果和土壤中的残留动态情况。[方法]2007～2008年在北京郊区和安徽萧县两地进行高效氯氰菊酯消解动态及最终残留试验,用气相色谱测定其含量。[结果]高效氯氰菊酯在苹果和土壤中的平均回收率分别为83.19%～90.04%和82.29%～90.50%;相对标准偏差分别为4.26%～9.65%和5.46%～10.79%。消解动态结果表明,高效氯氰菊酯在苹果中比在土壤中消解快,其消解半衰期在苹果和土壤中分别为5.04～6.99d和8.95～13.64d;2年试验表明,4.5%高效氯氰菊酯微乳剂按45.0和67.5mg/kg（有效成分浓度）推荐剂量施药2～3次,采收期距最后1次施药间隔14d,苹果中高效氯氰菊酯残留量均低于2.0mg/kg,说明该药按推荐剂量使用是安全的。[结论]高效氯氰菊酯属于易降解农药,其在苹果及土壤中的残留量与使用浓度和施药次数无明显相关性。     

味精的毒副作用研究概况

在广泛文献检索基础上,对味精的定义、分类和工艺过程、药理及毒副作用进行了探究,为饮食健康提供科学参考。